Pulver-Röntgendiffraktometrie

Durch die Röntgenbeugung an kristallinen Materialien können eine Vielzahl an Informationen über die untersuchte Probe erhalten werden. Im Rahmen der Festkörperanalytik am Leibniz-Institut für Katalyse e.V. stellen wir allen Mitarbeitern, Kooperations- und Projektpartnern entsprechende Beugungsdaten und deren Auswertung zur Charakterisierung von Katalysatoren und anderer Festkörper zur Verfügung.

Es werden routinemäßig folgende Untersuchungen angeboten:

• Aufnahme der Beugungsdaten
• Qualitative und quantitative Phasenanalyse
• Grundlegende Mikrostrukturanalyse

Ein Schwerpunkt liegt in der Untersuchung von Katalysatoren unter Arbeitsbedingungen z. B. bei erhöhter Temperatur und der Anwesenheit verschiedener Reaktivgase (non-ambient, in-situ). Hierbei steht neben der Durchführung und Auswertung der Versuche auch die Weiterentwicklung der Charakterisierungsmöglichkeiten einer Probe z. B. im Rahmen von Methodenkopplung im Mittelpunkt (in-operando).

Es stehen für die Untersuchungen drei Pulver-Diffraktometer mit vier unabhängigen Messplätzen zur Verfügung:

Stoe Stadi P, zwei Transmissions-Messplätze im Vertikalaufbau betrieben mit einer Mo-Röntgenanode:

• Messplatz (1): in Debye-Scherrer-Geometrie zum Vermessen von Transmissions- und Kapillarproben, Mo-Kα₁-Strahlung, Dectris Mythen2 1K Detektor
• Messplatz (2): in Debye-Scherrer Geometrie betrieben mit Mo-Kα₁ –Strahlung, Dectris Mythen2 1K Detektor, Stoe ht2 in-situ Heizkammer mit standardmäßigen Untersuchungen bis 900°C unter verschiedenen Reaktionsgasen (inert, reduktiv, oxidativ)

Panalytical X'Pert Pro (3) betrieben in Bragg-Brentano-Geometrie:

• Betrieb mit Cu-K-α_1,2-Strahlung, X'celerator Halbleiter-Detektor und Probenwechsler unter Verwendung verschiedener Blenden und Monochromatoren (Parallelstrahl durch sog. Hybridmonochromator)
• Umbau auf Kleinwinkelmessplatz zur Aufnahme von SAXS Streukurven möglich

Panalytical Empyrean (4) betrieben in Bragg-Brentano-Geometrie:

• Betrieb mit Cu-K-α_1,2-Strahlung und Picxel ^3D Halbleiter-Detektor
• mri TC Basic Heizkammer für in-situ Untersuchungen bis max. 1600°C (inerte Gase) als auch unter reaktiven Bedingungen bis 800°C

Die Auswertung erfolgt über das Panalytical HighScore Plus Softwarepaket unter Verwendung von aktuellen Pulver-Beugungs- und Einkristalldatenbanken (ICDD pdf2, ICSD).

Für die Untersuchung von Proben unbekannter Zusammensetzung steht in unserem Labor zusätzlich Röntgenfluoreszensanalyse zur Verfügung.