Photoelektronenspektroskopie

Die Photoelektronenspektroskopie (XPS – X-ray Photoelectron Spectroscopy) gehört seit Jahrzehnten zu den Standardmethoden der Oberflächenanalytik und basiert auf dem photoelektrischen Effekt^[1]. Durch energetische Strahlung werden Elektronen aus den Atomen der Oberfläche herausgeschlagen. Ihre Energie ist charakteristisch für die Atome und deren Bindungszustand an oder nahe der Probenoberfläche. In den vergangenen Jahrzehnten wurde die Methode von der reinen Anwendung unter Ultrahochvakuumbedingungen hin zu Nahumgebungsdrücken weiterentwickelt.

Am LIKAT steht neben einem Ultrahochvakuumspektrometer auch ein modernes Hochdruck-in-situ-Photoelektronenspektrometer (NAP-XPS – Near Ambient Pressure X-ray Photoelectron Spectroscopy) zur Untersuchung von Katalysatormaterialien zur Verfügung. Die Anschaffung des NAP-XPS wurde gefördert durch das Land Mecklenburg-Vorpommern aus Mitteln der Europäischen Union aus dem Europäischen Fond für regionale Entwicklung (Förderperiode 2014-2020). Beide Geräte ermöglichen die Untersuchung von Oberflächen in Bezug auf Zusammensetzung und Oxidationszustand. Mit dem NAP-XPS lassen sich zudem Veränderungen der Probenoberfläche unter realitätsnahen Reaktionsbedingungen (bis zu 25 mbar) in-situ verfolgen. Der Nachweis von Reaktionsprodukten ist mittels eines Massenspektrometers am Energieanalysator ebenfalls möglich.

Verfügbare Geräte – die beiden Anlagen bieten folgende Ausstattung:

VG ESCALAB 220 iXL (ThermoFisher Scientific)

• monochromatische Al Kα Röntgenquelle (typische Spotgröße: 400 µm)
• TWIN Anode (Mg Kα und Al Kα-Strahlung)
• Gasentladungslampe (Helium) für UV-Photoelektronen-Spektroskopie (UPS)
• Ionenquelle zum Sputtern (Argon)
• In-Lens und Dual-Mode flood gun-System zur Ladungskompensation

ProvenX NAP-XPS (SPECS Surface Nano Analysis GmbH)

• Maximaler Druck 10 mbar (500 µm Nozzle)
• IR-Laser zur Probenheizung (maximal 1000 °C)
• 5 Massenflusscontroller zur Reaktionsgasmischung und -dosierung
• Verfügbare Gase: He, Ar, N2, O2, H2, CO2, CO (andere nach Absprache)
• Transportabler Gaszylinder zur Bereitstellung spezieller Gase
• Quadrupol-Massenspektrometer zur Gasanalytik am Energieanalysator
• Differentiell gepumpte Monochromatische Al Kα Röntgenquelle
• Ionenquelle zum Sputtern (Argon)

Darüber hinaus steht am NAP-XPS eine Hochdruckzelle HPC 20 für pseudo in-situ Untersuchungen (Probentransfer ohne Luftkontakt) mit folgender Ausstattung zur Verfügung:

• Maximaler Druck 20 bar
• Maximale Probentemperatur 800 °C
• 4 Massenflusscontroller zur Reaktionsgasmischung und -dosierung
• Verfügbare Gase: He, Ar, N2, O2, H2, CO2, CO (andere nach Absprache)

Für die Auswertung (Entfaltung) der Spektren werden die Softwarepakete Unifit 2021 und CasaXPS eingesetzt.

__________________________

[1] Der photoelektrische Effekt wurde 1905 von Albert Einstein erklärt. Hierfür erhielt Einstein 1921 den Nobelpreis für Physik.