Elektronenmikroskopie

Viele heterogene Katalysatoren bestehen aus Teilchen mit Größen im nm-Bereich. Die Morphologie dieser Partikel ist einer der Haupteinflüsse, die die katalytische Aktivität bestimmen. Daher verwenden wir die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), um die Eigenschaften dieser Katalysatoren auf kleinsten Skalen zu untersuchen. Neben der Abbildung der Partikelstruktur analysieren wir mittels spektroskopischer Methoden Veränderungen in der elementaren Zusammensetzung oder sogar der elektronischen Konfiguration.

Zu diesem Zweck betreiben wir ein Transmissionselektronenmikroskop mit einem Korrektor im Kondensor (Beleuchtungssystem). Mit diesem Korrektor erreichen wir eine atomare Auflösung (0,082 nm) im Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM)-Modus mit dem zusätzlichen Vorteil, dass wir Zugang zu Z-Kontrast-Bildern mit dem Großwinkelringdunkelfeld-Detektor (HAADF, High Angle Annular Dark Field) für schwerere Elemente und einem Ringhellfeld-Detektor (ABF, Annular Bright Field) für Bilder von leichteren Elementen wie Kohlenstoff haben (Abb. 1).

 

 

Abbildung 2: Ringdunkelfeldbilder (ADF, Annular Dark Field) eines Vanadium-Cer-Eisen-Katalysators mit unterschiedlichen Fe-Beladungen für die Niedertemperatur-NH₃-SCR, die die Bereiche zeigen, aus denen EEL-Spektren aus dem spektroskopischen Bilddatensatz extrahiert wurden, B) Übersicht der EEL-Spektren der Regionen 1 und 2 von A), die den Unterschied in der Elementzusammensetzung zeigen, D) Feinstrukturdetails des Fe-Signals, die Unterschiede aufgrund von Änderungen in der elektronischen Struktur zwischen Region 1 (ohne V, Ce) und Regionen 2 und 3 (mit V und Ce) zeigen. ^[1]