Exakte in-situ HP (high pressure)-NMR-Spektroskopie für Jedermann

Für ein besseres Verständnis homogen katalysierter Reaktionen sind Informationen über Katalysatorstrukturen bzw. Intermediate und eine detaillierte kinetische Analyse Grundvorraussetzungen. Da die die im Bereich der Kernresonanzspektroskopie kommerziell verfügbaren Messzellen bzw. Ausrüstungen keine exakten Studien von Druckreaktionen mit gasförmigen Substraten erlauben, haben wir ein 10 mm Saphir-NMR-Rohr zur Gasflusszelle weiterentwickelt und an eine Gaszirkulationsapparatur gekoppelt. Diese Anordnung erlaubt die schnelle und kontrollierbare Gassättigung der Probenlösung, wobei Gasfluss und Druck wählbar sind. Selbst bei einem Wechsel des Gases verbleibt das NMR-Rohr in Messposition.1 Messungen mit Temperaturvariation können wie gewohnt durchgeführt werden. Das neueste  Design der NMR-Zelle kommt ohne Klebeverbindung zwischen Saphirrohr und Titanflansch aus.2 Neben dem Einsatz in eigenen Themenfeldern3,4 steht die Anwendung dieser Methode auch für andere interessante Fragestellungen offen.5 

Gasflussmesszelle und Zirkulationssystem
10 mm NMR-Gasflussmesszelle und Gaszikulationssystem für Untersuchungen unter Druck und Gaszirkulationssystem

Das entsprechende, in Abbildung 2 dargestellte System ist in jedem Routine-NMR-Labor einsetzbar, da keine Modifikationen am Magneten bzw. Probenkopf notwendig werden.

HINWEIS: Das Leibniz-Institut für Katalyse kooperiert mit der Fa. Warnow Hydraulik, Rostock,  bezüglich der Weiterentwicklung und Kommerzialisierung der oben beschriebenen Anlage.

  1. D. Selent, W. Baumann, A. Börner, DE 10333143.3 (17.07.2003, IfOK Rostock)
  2. G. Walther, A. Köckritz. A. Martin, D. Selent, DE 102011007527 (15.04.2011.  LIKAT Rostock)
  3. D. Selent, R. Franke, C. Kubis, A. Spannenberg, W. Baumann, B. Kreidler, A. Börner, Organometallics 2011, 30, 4509-4514.
  4. C. Kubis, D. Selent, M. Sawall, R. Ludwig, K. Neymeyr, W. Baumann, R. Franke, A. Börner, Chemistry-A European Journal 2012, 18, 8780-8794.
  5. T. Schulz, C. Färber, M. Leibold, C. Bruhn, W. Baumann, D. Selent, T. Porsch, M. C. Holthausen, U. Siemeling, Chem.  Comm. 2013, 496834-6836.