Pulver-Röntgendiffraktometrie

Durch die Röntgenbeugung an kristallinen Materialien können eine Vielzahl an Informationen über die untersuchte Probe erhalten werden. Im Rahmen der Festkörperanalytik am Leibniz-Institut für Katalyse e.V. stellen wir allen Mitarbeitern, Kooperations- und Projektpartnern entsprechende Beugungsdaten und deren Auswertung zur Charakterisierung von Katalysatoren und anderer Festkörper zur Verfügung.

Es werden routinemäßig folgende Untersuchungen angeboten:

  • Aufnahme der Beugungsdaten
  • Qualitative und quantitative Phasenanalyse
  • Grundlegende Mikrostrukturanalyse

Ein Schwerpunkt liegt in der Untersuchung von Katalysatoren unter Arbeitsbedingungen z. B. bei erhöhter Temperatur und der Anwesenheit verschiedener Reaktivgase (non-ambient, in-situ). Hierbei steht neben der Durchführung und Auswertung der Versuche auch die Weiterentwicklung der Charakterisierungsmöglichkeiten einer Probe z. B. im Rahmen von Methodenkopplung im Mittelpunkt (in-operando).

  • Möglichkeit den verwendeten Reaktionsgasfeed über Massenspektrometrie (Pfeiffer Vaccuum GSD OmniStar) parallel zum Beugungsexperiment zu analysieren, um Struktur-Aktivitätsbeziehungen abzuleiten.
  • Die Weiterentwicklung einer XRD-Raman-Kopplung konnte im Zuge der Förderung des Landes Mecklenburg-Vorpommern realisiert werden. Die Anschaffung eines modernen Raman-Spektrometers (Horiba SP550, fasergekoppelt) wurde hierbei durch Mittel der Europäischen Union aus dem Europäischen Fond für regionale Entwicklung (EFRE, Förderperiode 2014-2020) ermöglicht.

Es stehen für die Untersuchungen drei Pulver-Diffraktometer mit vier unabhängigen Messplätzen zur Verfügung:

Stoe Stadi P, zwei Transmissions-Messplätze im Vertikalaufbau,  Beugungsdaten können unter Verwendung von monochromatischer Mo Kα1- oder Ag Kα1-Strahlung aufgenommen werden.

  • Messplatz (1): in Debye-Scherrer-Geometrie zum Vermessen von Transmissions- und Kapillarproben, Dectris Mythen2 1K Detektor
  • Messplatz (2): in Debye-Scherrer Geometrie, Dectris Mythen2 1K Detektor, Stoe ht2 in-situ Heizkammer mit standardmäßigen Untersuchungen bis 900°C unter verschiedenen Reaktionsgasen (inert, reduktiv, oxidativ)

Panalytical X'Pert Pro (3) betrieben in Bragg-Brentano-Geometrie:

  • Betrieb mit Cu-K-α1,2-Strahlung, X'celerator Halbleiter-Detektor und Probenwechsler unter Verwendung verschiedener Blenden und Monochromatoren (Parallelstrahl durch sog. Hybridmonochromator)
  • Umbau auf Kleinwinkelmessplatz zur Aufnahme von SAXS Streukurven möglich

Panalytical Empyrean (4) betrieben in Bragg-Brentano-Geometrie:

  • Betrieb mit Cu-K-α1,2- oder Co-K-α1,2-Strahlung und Picxel 3D Halbleiter-Detektor
  • mri TC Basic Heizkammer für in-situ Untersuchungen bis max. 1600°C (inerte Gase) als auch unter reaktiven Bedingungen bis 800°C
  • Anton-Paar XRK-900 Kammer für Beobachtung von Katalysatoren bis 900°C und max. 10°bar Gasdruck (inert & reaktiv)

Die Auswertung erfolgt über das Panalytical HighScore Plus Softwarepaket unter Verwendung von aktuellen Pulver-Beugungs- und Einkristallstruktur-Datenbanken (ICDD pdf2, ICSD).

Für die Untersuchung von Proben unbekannter Zusammensetzung steht in unserem Labor zusätzlich Röntgenfluoreszensanalyse (Panalytical Epsilon 1) zur Verfügung.